С сегодняшнего дня начинает действовать новый ГОСТ Р 71208-2024 «Определение влажности, белка, количества клейковины методом спектроскопии в ближней инфракрасной области».

Настоящий стандарт распространяется на зерно пшеницы, ячменя и устанавливает определение влажности, массовой доли белка, количества клейковины методом спектроскопии в ближней инфракрасной области в следующих диапазонах:

🔻влажность – от 5% до 25%;
🔻массовая доля белка, в пересчете на сухое вещество – от 5% до 20%;
🔻количества клейковины (для пшеницы) – от 17% до 40%.

Согласно пункту 8.1, для проведения анализа используется ИК-анализатора для регистрации спектров отражения в ближней инфракрасной области (от 1400 до 2500 нм) с абсолютной погрешностью установки длин волн не более 5,0 нм и абсолютной погрешностью при измерении спектральных коэффициентов диффузного отражения ±0,05 в диапазоне измерений от 0,08 до 0,99.

Подготовка к проведению измерений

Выделяют пробу зерна массой (300±1) г. Пробу зерна очищают от сорной примеси по ГОСТ 30483, кроме испорченных зерен пшеницы, ржи, полбы, тритикале, ячменя, фузариозных зерен. Зерно размалывают на лабораторной мельнице в течение времени, указанного в эксплуатационной документации на мельницу, до необходимой крупности (проход сита номер 08 должен быть не менее 85%). Размолотую пробу зерна помещают в емкость, заполнив ее на 2/3 объема, и тщательно перемешивают.

Определение крупности помола проводят с использованием просеивания размолотого зерна вручную через сито в течение 3 мин или на лабораторном рассеве с частотой колебаний 120 об/мин в соответствии с руководством (инструкцией) по его эксплуатации. Если проход сита номер 08 составляет менее 85%, то осуществляют дополнительный размол продуктов, оставшихся на сите, и проводят повторное определение крупности помола.

Примечание – Продолжительность размола для разных моделей мельниц может отличаться в зависимости от объема чашки и максимальной массы размалываемого зерна. Время размола для конкретной модели указано в эксплуатационной документации на мельницу.

Проведение измерений

Кювету равномерно заполняют анализируемой пробой не менее чем на 2/3 ее объема по всей поверхности, исключая образования пустот на дне. На наружной поверхности дна кюветы и на оптическом окне прибора не должно быть частиц исследуемой пробы.

Кювету с образцом устанавливают в специальное устройство измерения.

Проводят определение в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации инфракрасного анализатора.

Обработка результатов измерений

Численное значение показателей качества зерна (влажности, массовой доли белка, количество клейковины) выводится на дисплей прибора или на экран персонального компьютера.

За окончательный результат измерений каждого показателя принимают среднеарифметическое значение трех независимых результатов измерений каждого показателя, выполненных в условиях повторяемости, если выполняются условия приемлемости:

- Хmax - максимальный результат измерений, %; - Xmin минимальный результат измерений, %; - r - значение предела повторяемости, %.
Хmax – максимальный результат измерений, %;
Xmin минимальный результат измерений, %;
r – значение предела повторяемости, %.

Если полученное значение превышает предел повторяемости r, то выясняют причины превышения предела повторяемости и устраняют их.

Результат измерений каждого показателя представляют в виде:

X - результат измерений каждого показателя, %; △ - границы абсолютной погрешности результата измерений, %. , Р=0,95

X – результат измерений каждого показателя, %;
△ – границы абсолютной погрешности результата измерений, %.

Числовое значение результата измерений должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение показателя точности метода (границы абсолютной погрешности).

При разногласиях контрольные определения показателей проводят:

🔻по влажности – по ГОСТ 13586.5;
🔻массовой доли белка, в пересчете на сухое вещество, – по ГОСТ 10846;
🔻количеству клейковины (для пшеницы) – по ГОСТ Р 54478.

Расхождение между результатами первоначального и контрольного определений должно быть не более:

🔻по влажности – 0,5%;
🔻массовой доли белка, в пересчете на сухое вещество, – 0,6%;
🔻количеству клейковины (для пшеницы) – 2,0%.

При контрольном определении за окончательный результат определения принимают результат первоначального определения, если расхождение между результатами контрольного и первоначального определений не превышает допускаемого значения. Если расхождение превышает допускаемое значение, то за окончательный результат испытания принимают результат контрольного определения.

Новый ГОСТ Р разрабатывался с использованием ИК-анализаторов «ИНФРАСКАН», которые прошли метрологические испытания в ряде лабораторий.

Опубликовано: 1 апреля 2024
Читайте нас в Telegram

Узнавайте первыми все актуальные новости компании, читайте наши статьи