Россия, г. Санкт-Петербург
ул. Политехническая, дом 22

+7 (812) 986-23-55 - отдел продаж

+7 (911) 841-97-80 - отдел сервиса

info@ekan.spb.ru

Новости

 

 

 

бесплатные пуско-наладочные работы для инфраскан

 

 

 

АСЭШ и мельница Борей

  

А.С. Запорожец - ведущий научный сотрудник лаборатории метрологии влагометрии ФГУП "УНИИМ", канд. хим.наук (Екатеринбург), Г.П. Петров - директор ООО "ЭКАН", доктор техн. наук, профессор (Санкт-Петербург)

Внедрение инструментальных методов контроля, в том числе ИК-спектроскопии, позволит решить проблемы экспрессного контроля качества сельскохозяйственного сырья и управления технологическим оборудованием. Таким образом, повысится точность измерений на предприятиях, сократится число арбитражных споров при торгово-закупочных операциях. Кроме того, появится возможность установления стимулирующей системы расчетов с поставщиками.

В последнее десятилетие основным направлением развития анализа влажности зерна стала разработка экспрессных инструментальных методов контроля, снижающих длительность измерения до нескольких минут. Но в России действующая законодательная база на данные методы либо отсутствует, либо отстает от уровня развития средств измерений.

Сейчас отечественные стандартизованные методики выполнения измерений (МВИ) показателей качества и безопасности пшеницы в большинстве случаев основаны на органолептических и физикохимических методах анализа, главным недостатком которых является длительность, трудоемкость, недостаточная точность и достоверность измерений. Часто в МВИ отсутствуют метрологические характеристики и нормативы точности по ГОСТ Р 8.563-96 «ГСИ. Методики выполнения измерений», что не позволяет корректно проводить оценку погрешности и достоверности измерений.

  • В настоящее время число средств измерений влажности приближается к 10 тысячам.
  • В Госреестр средств намерений РФ в период с 1985 по 2007 гг. внесено 88 типов средств измерений влажности.

ИК-СПЕКТРОСКОПИЯ - ПЕРСПЕКТИВНЫЙ МЕТОД АНАЛИЗА СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННОЙ ПРОДУКЦИИ

Во многих странах мира для оперативного (экспрессного) анализа показателей качества сельскохозяйственной продукции широко применяется метод спектроскопии в ближней инфракрасной области. Инструментальной базой спектрального анализа являются инфракрасные анализаторы (ИК-анализаторы) и спектрофотометры. Основными достоинствами этих приборов являются:

  • значительное сокращение времени проведения анализа;
  • экономия энергоресурсов;
  • приборы не требуют применения дорогостоящих расходных материалов и химических реактивов;
  • менее жесткие требования к специальной подготовке обслуживающего персонала, производящего рутинные работы.

ИК-анализаторы достаточно широко используются для анализа влажности зерна пшеницы и ячменя, сои, масличных культур, комбикормов, молока и т.д. Успешное внедрение анализаторов объясняется тем, что, обладая высокой экспрессностью, они позволяют заменить существующие низкопроизводительные стандартизованные МВИ.

ИК-анализаторы можно разделить на две группы:

  • приборы, анализирующие световой поток, прошедший через исследуемую пробу;
  • приборы, анализирующие световой поток, диффузно отраженный от пробы.

В таблице приведены технические и метрологические характеристики ИК- анализаторов, прошедших испытания в ведущих метрологических институтах и внедренных в практику измерений в различных регионах России.

Как видно из таблицы, ИК-анализаторы вносятся в Реестр средств измерений как оптические приборы универсального назначения — спектрофотометры, к которым должна быть приложена МВИ с нормированными метрологическими характеристиками, и как анализаторы состава сельскохозяйствснной продукции, погрешность, которых обозначена для каждого показателя и вида измеряемого материала.

Достоверность измерений параметров определяется при поверке анализаторов Ростехрегулированием. В тоже время контроль МВИ является прерогативой пользователей. В случае, если у последних отсутствуют необходимые средства контроля процедура контроля метрологических характеристик МВИ оказывается проблематичной, а иногда даже не проводится.

О «НЕДОСТАТКАХ» ГОСТ Р 8.593- 2002

Для обеспечения единства и достоверности измерений был разработан и внедрен в поверочную деятельность ГОСТ Р 8.593-2002 «Государственная система обеспечения единства измерений. Анализаторы состава зерна и кормов инфракрасные. Методика поверки».

Согласно ему поверка ИК-анализаторов проводится в два этапа:

  • поверка ИК-анализатора как измерителя спектральных коэффициентов диффузного отражения с использованием рабочих эталонов (образцовых мер) диффузного отражения:
  • определение метрологических характеристик ИК-анализатора как измерителя показателей качества зерна и кормов.

Первый этап поверки осуществляется с применением образцов зерна и кормов, аттестованных по содержанию измеряемых компонентов (показателей качества). Второй этап проводится в процессе эксплуатации приборов. При этом одновременно оценивается необходимость корректировки градуировочных характеристик ИК-анализатора. Предлагаемые алгоритмы поверки анализаторов направлены на обеспечение единства и достоверности измерений состава зерна и кормов ИК-методом.

При использовании ГОСТ Р 8.593-2002 возникают вопросы методологического и практического характера. Так, оценка коэффициентов диффузного отражения при помощи комплектов мер спектральных коэффициентов диффузного отражения (СКДО) (ОДО-2 или ОДО-3 (ФГУП «ВНИИОФИ») на приборах, имеющих интегрирующую оптическую сферу с кварцевым окном для исследуемого образца, практически неосуществима из-за наличия трех границ раздела сред вместо предполагаемой одной. Помимо отраженных лучей от мер СКДО фотоприемник фиксирует лучи, отраженные от предметного стекла.

Возможны искажения из-за преломления лучей на границах сред. Избежать этого можно только путем извлечения предметного стекла, т.е. путем серьезной разборки прибора. Кроме того меры СКДО, изготовленные из фторопласта, легко загрязняются, быстро и необратимо теряя свои паспортные характеристики. При этом комплекты меры ОДО дорогостоящи, требуют длительного срока изготовления (до полугода) и аттестации. Это существенно осложняет процедуру поверки.

Поверка должна осуществляться с использованием контрольных образцов (аттестованных проб) или посредством межлабораторных сравнительных испытаний (МСИ). МСИ были апробированы в ряде регионов России и дали положительные результаты. В ряде случаев было выявлено несоответствие метрологических характеристик оборудования требованиям эксплуатационной документации или практики.

Сложность организации повсеместной поверки ИК-анатизаторов заключается в том, что при их поверке в соответствии с РМГ 51-2006 могут быть использованы как рабочие эталоны, так и государственные стандартные образцы (ГСО).    

Первоочередными задачами в области измерений методом ИК-спектроскопии являются пересмотр ГОСТ Р 8.593-2002, перевод аттестованных проб в ранг ГСО и организация поверки данного типа средств измерений в различных регионах страны.