Россия, г. Санкт-Петербург
ул. Политехническая, дом 22

+7 (812) 986-23-55 - отдел продаж

+7 (911) 841-97-80 - отдел сервиса

info@ekan.spb.ru

Новости

 

 

 

бесплатные пуско-наладочные работы для инфраскан

 

 

 

АСЭШ и мельница Борей

  

Официальный представитель ООО «ЭКАН» в Республике Беларусь.

На сегодняшний день во всех отраслях промышленности, в том числе и в сельском хозяйстве, одной из главных задач является исследование состава продукции. Эти сведения необходимы для определения стоимости продукции, идентификации и обнаружения фальсификации образцов, оптимизации технологического процесса (сокращение расхода сырья, повышения качества продукции).

В Республике Беларусь ежегодно проводятся десятки тысяч анализов качества сельскохозяйственной продукции по различным показателям. Далеко не всегда традиционные химические методы контроля качества отвечают современным требованиям, прежде всего из-за низкой производительности. Химические методы требуют высоких затрат времени при значительной доле ручного труда высококвалифицированного персонала и применения химических реактивов, что определяет низкую производительность и высокую стоимость анализов.

Для решения данной задачи в настоящее время все чаще используют методы, основанные на спектральном анализе в ближней инфракрасной (БИК) области, которые широко применяются во многих странах мира для оперативного (экспрессного) анализа целого ряда показателей качества сельскохозяйственной продукции. Инструментальной базой спектрального анализа являются специальные приборы: инфракрасные анализаторы (ИК-анализаторы) и спектрофотометры.

Основными достоинствами для всех известных приборов являются:

  • значительное сокращение времени на проведение анализа;
  • существенная экономия энергоресурсов;
  • приборы не требуют применения дорогостоящих расходных материалов и химических реактивов;
  • гораздо менее жесткие требования по специальной подготовке предъявляются к обслуживающему персоналу, производящему измерения (по сравнению с их коллегами, осуществляющие традиционные лабораторные методы анализа).

Спектроскопия БИК области представляет собой современный метод количественного и качественного анализа различных объектов, основанный на сочетании спектроскопии и статистических методов исследования. Метод основан на том, что спектры поглощения молекул являются характерными для данного вещества, а интенсивность поглощения связана, с содержанием поглощающего компонента в облучаемом объекте. Это молекулярная спектроскопия, применимая для определения состава объекта без его разложения, что обычно составляет суть химического анализа.

Метод требует минимума пробоподготовки, которая ограничивается сушкой и/или измельчением анализируемого материала. Процесс ИК-анализа сводится к заполнению кюветы исследуемым материалом в виде порошка, раствора, суспензии или эмульсии, установке ее в измерительную камеру прибора и получению результата в требуемых единицах измерения. Одновременно может быть установлено содержание ряда компонентов исследуемого объекта, на определение которых предварительно отградуирован прибор. Непосредственно процесс измерения и расчетов занимает от 5 секунд до 2 минут в зависимости от конструкции прибора, характера объекта и вида анализа.

В мировой практике ИК-анализаторы достаточно широко используются для анализа качества сельхозпродукции:

  • зерна (пшеницы, ячменя, ржи, тритикале);
  • масличных культур (рапса, сои, подсолнечника, льна);
  • продуктов их переработки (жмыхов и шротов);
  • комбикормов;
  • сухого молока и т. д.

Но для белорусского производителя и заготовителя сельскохозяйственной продукции вопрос о приобретении для своего предприятия таких приборов на сегодняшний день остается открытым, хотя эти приборы удобны в эксплуатации и позволяют в короткие сроки получить необходимые результаты с достаточно высокой точностью.

Для оценки необходимости приобретения и использования в работе ИК-анализаторов с точки зрения метрологии, необходимо, прежде всего, иметь представление о точности и воспроизводимости результатов измерений для конкретного вида продукции по определенным показателям.

Другой, не менее важный аспект – экономический. Желательно получить ясные ответы на вопросы: насколько выгодно иметь такой прибор и каков воз-можный экономический эффект от его применения?

Таким образом, мы должны рассмотреть следующие аспекты:

  • рассмотреть законодательную базу для использования ИК-анализаторов;
  • оценить достоверность получаемых результатов;
  • выяснить экономическую целесообразность применения приборов.

Законодательная база для использования спектральных приборов при оценке качества зерна и продуктов его переработки.

Наряду с Российской Федерацией в Республике Беларусь на данный момент действует один межгосударственный стандарт:

ГОСТ 30131-96. Жмыхи и шроты. Определение влаги, жира и протеина методом спектроскопии в ближней инфракрасной области.

Метод БИК-спектроскопии для контроля качества самых разных объектов в настоящее время введен в число официально принятых во многих странах.

Приведем лишь несколько примеров:

Метод БИК-спектроскопии определения белка. Метод 39-10, одобренный Американской ассоциацией химиков зерна (АСС approved method 39-10). Область применения - пшеница всех классов;

Методика анализа зерна и зернопродуктов методом спектроскопии отражения в БИК-области (NIR). Рекомендация ICC № 202 (International Association for Cereal Science and Technology - Международное общество по химии зерна). Область применения - определение белка и влаги в размолотом зерне и зернопродуктах;

Официальный метод FOSFA. Federation of Oils, Seed and Fast Association - Федерация производителей масел, семян и жиров. Область применения - одновременное определение содержания жира, влаги и летучих веществ, протеина в бобах сои.

Этот опыт уже учли в своей законодательной базе и наши ближайшие соседи – Россия, Украина и Казахстан.

К примеру, в Российской Федерации уже существуют государственные и межгосударственные стандарты, признающие метод ИК-спектроскопии и дающих возможность использовать ИК-анализаторы и спектрофотометры для определения ряда показателей. Вот некоторые из них:

ГОСТ Р 50817-95. Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания сырого протеина, сырой клетчатки, сырого жира и влаги с применением спектроскопии в ближней инфракрасной области.

ГОСТ Р 50852-96. Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания сырой золы, кальция и фосфора с применением спектроскопии в ближней инфракрасной области.

ГОСТ Р 53600-2009. Семена масличные, жмыхи и шроты. Определение влаги, жира, протеина и клетчатки методом спектроскопии в ближней инфракрасной области.

ГОСТ 32040-2012. Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания сырого протеина, сырой клетчатки, сырого жира и влаги с применением спектроскопии в ближней инфракрасной области.

ГОСТ 32041-2012. Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания сырой золы, кальция и фосфора с применением спектроскопии в ближней инфракрасной области.

ГОСТ 33749-2014. Семена масличные, жмыхи и шроты. Определение влаги, жира, протеина и клетчатки методом спектроскопии в ближней инфракрасной области. Документ в РФ вводится с 01.07.2015г.

Настоящий стандарт соответствует американскому стандарту химиков-жировиков AOCS Am 1-92, reapproved 2009 Determination of Oil, Moisture and Volatile Matter, and Protein by Near-Infrared Reflectance (Определение влаги, жира, протеина и клетчатки методом спектроскопии в БИК-области) в части калибровки ИК-анализатора, подготовки пробы и основных положений проведения измерений.

Таким образом, мировая практика показывает, что метод ИК-спектроскопии общепризнан для оценки таких показателей качества как белок, влага и жир. Проведены крупномасштабные исследования возможности применения метода для оценки количества клейковины. Результаты оказались положительными, чем небезуспешно пользуются хлеборобы.

Достоверность оценки показателей качества методом спектрального анализа.

В качестве предмета исследований при оценке достоверности измерений выберем зерно пшеницы.

Для численной оценки достоверности получаемых результатов при ис-пользовании ИК-анализаторов необходимо иметь точку отсчета – значение показателя качества зерна, которое мы будем считать истинным. Логично будет применять значения, получаемые стандартными методами. Дадим краткую характеристику рассматриваемых показателей:

  1. Массовая доля белка

В основу определения массовой доли белка по ГОСТ 10846-91 «Зерно и продукты его переработки. Метод определения белка» положен метод Къельдаля. Согласно этому документу, за окончательный результат определения азота принимается среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Расхождение между ними не должно превышать следующей величины:

  • 0,051+0,014Х, где X - среднее арифметическое параллельных измерений.

Умножив полученную величину на коэффициент К=5,7 (для пшеницы) мы получаем значение допускаемого расхождения в пересчете на белок.

  1. Влажность зерна

За образцовый метод определения влажности принимается вакуумно-тепловой метод – ГОСТ 8.432-81 «Влажность зерна и продуктов его переработки. Методика выполнения измерений на образцовой вакуумно-тепловой установке». Применяемый на практике метод определения влажности изложен в ГОСТ 13586.5-93 «Зерно. Метод определения влажности». Для пшеницы в нем определена погрешность метода ±0,5%, при этом систематическая составляющая погрешности метода может достигать +0,35%. Систематическая погрешность введена для обеспечения единства определения влажности зерна с применением различных экземпляров СЭШ-3М, а также электровлагомеров зерна. Допускаемое расхождение двух параллельных определений не должно превышать 0,2%.

  1. Массовая доля клейковины (количество клейковины)

Для определения количества клейковины применяется как ручной метод - ГОСТ 13586.1-68 «Зерно. Метод определения количества и качества клейковины в пшенице», так и механизированный метод с применением системы МОК-1М. Механизированный метод стандартизирован для отмывания клейковины из муки - ГОСТ 27839-88 «Мука пшеничная методы определения количества и качества клейковины». Арбитражным является ручной метод отмывания клейковины, при этом допускаемые отклонения не должны превышать 2%.

Погрешности измерений ИК-методом.

При проведении анализов методом ИК-спектроскопии суммарное максимальное отклонение измерений (в %), произведенных на ИК-анализаторе (dИК ), будет складываться из следующих составляющих:

  • dИК = dПР + dМАТ + dСМ ,
  • где dПР - отклонение при определения оптических величин, %;
  • dМАТ - отклонение математической обработки результатов измерений, %;
  • dСМ - отклонение определения показателя качества стандартными методами, %.

Рассмотрим вклад каждой составляющей в суммарную ошибку. С большой степенью точности вторым слагаемым dМАТ можно пренебречь.

Значение dПР в совокупности с dМАТ проще всего оценить, произведя многократные параллельные измерения на приборе показателя качества одной и той же пробы. Математической характеристикой качества таких измерений является значение СКО – среднеквадратического отклонения измеряемой величины и максимальное отклонение измеряемой величины от среднего значения за измеряемый цикл. Обе величины взаимосвязаны. Для ИК-анализаторов значение СКО, рассчитанное по десяти измерениям эталонного образца не превышает 0,03-0,05%, а максимальное отклонение не превышает ±0,05-0,1 % за время непрерывной работы прибора (обычно его принимают равным 8 часам).

Произведем теоретический расчет возможных отклонений при определении влаги. Предположим, мы измеряем значение влаги в зерне на ИК-анализаторе с dПР = ±0,07, допустимые отклонения при определении влаги стандартным методом dСМ =±0,5 %.

Максимальное отклонение измеряемой величины не должно быть больше суммы этих двух слагаемых, т.е. в нашем случае dИК=±0,57%. При этом доля погрешности не-посредственно прибора от суммарной погрешности в нашем случае составляет 12,3%.

Снизить величину возможного максимального отклонения можно путем приобретения более точного и прибора и (или) путем более точного определения истинного значения показателя стандартным методом. Второе достигается путем многократных параллельных измерений контролируемой величины градуировочных образцов. При определении влаги стандартным методом эта величина может быть минимизирована до dСМ =±0,1 %. Тогда можем гарантировать, что dИК не превысит ±0,2%. Результат более чем удовлетворительный.

Другой способ повышения качества измерений – многократное измерение на ИК-анализаторе с осреднением получаемых результатов. Практика проведения таких измерений показывает, что в этом случае, мы будем вплотную приближаться от значения dИК = ±0,2% к значению dИК =±0,1 %.

Опыт использования анализаторов показывает, что наилучшие результаты достигаются при определении в зерне пшеницы таких показателей, как влага и белок.

Ниже для примера приводятся экспериментальные данные определения оцениваемых показателей для зерна пшеницы и ячменя.

Измерения проводились на ИК-анализаторе ИНФРАСКАН. Каждый продукт анализировался 10 раз, при этом каждый раз производилась пересыпка пробы.

Данные лабораторных анализов образца зерна пшеницы:

Влага: 10,9 %; Белок: 14,2 %; Клейковина: 25 %.
Влага: 10,9 %; Белок: 14,2 %; Клейковина: 25 %.

Влага: 10,9 %; Белок: 14,2 %; Клейковина: 25 %.

Данные лабораторных анализов образца зерна ячменя:

Влага: 11,1 %; Белок: 11,2 %
Влага: 11,1 %; Белок: 11,2 %

Влага: 11,1 %; Белок: 11,2 %

Оценка стоимости проведения анализов.

Услуга лаборатории по определению белка в зерне пшеницы в настоящее время оценивается в 200 000 рублей, на проведение анализа уходит от 1 до 1,5 часов.

На определение влажности в зерне необходимо затратить еще час, стоимость проведения анализа составляет около 10 000 рублей.

Анализ на количество содержания клейковины в зерне обойдется клиенту лаборатории приблизительно в 15 000 рублей, и на это будет потрачено приблизительно 1,5 часа рабочего времени.

Допустим, что в рабочий день производится только два анализа зерна пшеницы по данным показателям. Тогда можно утверждать, что стоимость проведения указанного количества лабораторных анализов оценивается в 164,25 млн. рублей в год, не говоря о затраченном труде и времени на проведение исследований. По этим данным можно приблизительно оценить время окупаемости прибора.

Прибор окупается за год, при гарантийном сроке работы 2 года и минимальном пятилетнем сроке эксплуатации.

Подводя итоги практики применения метода БИК спектроскопии для оценки качества сельхозпродукции, можно сделать следующие выводы:

– метод ИК-спектроскопии дает возможность с высокой вероятностью определять массовую долю влаги и протеина в зерне и продуктах его переработки, а также других показателей качества зерна, масличных культур, продуктах их переработки, комбикормах и др.;

– современные ИК-анализаторы позволяют осуществлять процедуру измерения этих показателей с достаточной точностью и высокой воспроизводимостью результатов измерений;

– метод ИК-спектроскопии для оценки некоторых показателей качества зерновых культур имеет ряд неоспоримых преимуществ перед традиционными методами;

– умелое сочетание различных способов анализа качества зерна дает возможность предприятию в короткие сроки достигнуть значительного экономического эффекта;

– любой ИК-анализатор является композицией двух составляющих – прибора и градуировочных уравнений для расчета показателей качества продуктов. Последние требуют адаптации к каждому прибору и конкретной лаборатории;

– важнейшей составляющей успешного применения прибора является ориентация сотрудников лаборатории на постоянное пополнение базы данных, являющейся основой для совершенствования существующих градуировочных уравнений и создания новых.